تاريخ انجام آزمايش              26/1/91

دوستان عزیز

با عرض پوزش

دسترسی به ایمیل در حال حاضر غیر ممکن شده

لطفا در صورت عدم اپلود گزارشکارها در وبلاگ لطفا کپی گزارش خودرا در روز ازمایش خود به همراه داشته باشید.

با تشکر

شکیبازاده

                نام استاد:دكتر شكيبا زاده

               دانشجويان:سيد محمد امين اجاق

                   مريم السادات مشهدي

                        گروه 9

هدف آزمایش:

آشنایی با روش های حجمی و روش های تیتر کردن و تیتر کردن اسید وباز

تیتراسیون:

روشی که توسط آن ، محلولی با غلظت مشخص به محلولی دیگر اضافه می‌شود تا واکنش شیمیایی بین دو ماده حل شده کامل گردد، تیتراسیون نامیده می‌شود.

مقدمه :

تیتر کردن از روش‌های تجزیه حجمی است. در تجزیه حجمی ابتدا جسم را حل کرده و حجم معینی از محلول آن را با محلول دیگری که غلظت آن مشخص است که همان محلول استاندارد نامیده می‌شود، می‌سنجند. در تیتراسیون محلول استاندارد به‌طور آهسته از یک بورت به محلول حاوی حجم مشخص یا وزن مشخص از ماده حل شده اضافه می‌شود.

افزایش محلول استاندارد ، آنقدر ادامه می‌یابد تا مقدار آن از نظر اکی‌والان برابر مقدار جسم حل شده شود. نقطه اکی‌والان نقطه ای است که در آن ، مقدار محلول استاندارد افزوده شده از نظر شیمیایی برابر با مقدار حجم مورد نظر در محلول مجهول است. این نقطه را نقطه پایان عمل از نظر تئوری یا نقطه هم ارزی نیز می‌گویند.

روش تیتر کردن :

در عمل تیتر کردن ، محلول استاندارد را از یک بورت به محلولی که باید غلظت آن اندازه گرفته می‌شود، می‌افزایند و این عمل تا وقتی ادامه دارد تا واکنش شیمیایی بین محلول استاندارد و تیتر شونده کامل شود. سپس با استفاده از حجم و غلظت محلول استاندارد و حجم محلول تیتر شونده ، غلظت محلول تیتر شونده را حساب می‌کنند.

یک مثال :

نقطه اکی‌والان در عمل تیتر کردن NaCl با نقره تیترات وقتی مشخص می‌شود که برای هر وزن فرمولی ^-Cl در محیط یک وزن فرمول ⁺Ag وارد محیط عمل شده باشد و یا در تیتر کردن ، سولفوریک اسید (H₂SO₄ ) با سدیم هیدروکسید ( NaOH ) نقطه اکی‌والان وقتی پدید می‌آید که دو وزن فرمولی اسید و دو وزن فرمولی باز وارد محیط عمل شوند.

تشخیص نقطه اکی‌والان :

نقطه اکی‌والان در عمل بوسیله تغییر فیزیکی ( مثلا تغییر رنگ ) شناخته می‌شود. نقطه ای که این تغییر رنگ در آن روی می‌دهد، نقطه پایان تیتر کردن است. در تیتراسیون اسید و باز شناساگرها برای تعیین زمان حصول نقطه اکی‌والان بکار می‌روند. تغییر رنگ معرف ، نشانگر نقطه پایانی تیتراسیون می‌باشد.

انواع تیتر کردن :

بر حسب واکنش‌هایی که بین محلول تیتر شونده و استاندارد صورت می‌گیرد، تجزیه‌های حجمی (تیتراسیون) به دو دسته تقسیم می‌شوند:

• روش‌هایی که بر اساس ترکیب یون‌ها هستند. یعنی تغییر ظرفیت در فعل و انفعالات مربوط به آن صورت نمی‌گیرد. این روش‌ها عبارت اند از:

1. واکنش‌های خنثی شدن یا واکنش‌های اسید و باز
2. واکنش‌های رسوبی
3. واکنش‌هایی که تولید ترکیبات کمپلکس می‌کنند.

• روشهایی که بر اساس انتقال الکترون هستند؛ مانند واکنش‌های اکسایش و کاهش

تیتر کردن واکنش های اسید و باز یا خنثی شدن :

تیتر کردن ، عبارت است از تعیین مقدار اسید یا باز موجود در یک محلول که با افزایش تدریجی یک باز به غلظت مشخص یا بر عکس انجام می‌گیرد. موقعی که محلول یک باز دارای یونهای ^-OH است به محلول اسید اضافه کنیم، واکنش خنثی شدن انجام می‌شود: ‌

OH^- + H₃O⁺ -----> 2H₂O

محاسبات :

معمولا حجم مشخص (V) از محلول اسید با نرمالیته مجهول (N) انتخاب کرده ، به‌کمک یک بورت مدرج به‌تدریج محلو ل یک باز به نرمالیته مشخص (N) به آن اضافه می‌کنند. عمل خنثی شدن وقتی کامل است که مقدار اکی‌والان گرم های باز مصرفی برابر مقدار اکی‌والان گرم های اسید موجود در محلول شود.

برای این که عمل تیتراسیون بدقت انجام شود، باید عمل افزایش محلول باز درست موقعی متوقف گردد که تساوی فوق برقرار شود. روش معمول و همگانی برای تعیین پایان تیتراسیون استفاده از شناساگرهاست. دستگاه PH متر نیز برای محاسبات دقیق در تعیین نقطه اکی والان کاربرد دارد.

وسایل و مواد مورد نیاز:

1. بورت 50 میلی لیتری

2. بالون ژوژه 100 میلی لیتری و50 میلی لیتری

3. ریز مایر 250 میلی لیتری

4. بشر 100 میلی لیتری

5. ترازوی دقیق

6. تیترازول کلرید ریک اسید 1/0 نرمال

7. سود

8. اگزاليك اسيد

9. فنول فتالئین

شرح آزمایش 1 :

 ابتدا بورت را برداشته آن را با آب مقطر خوب  می شوییم سپس برای این که  سود توسط آب مقطر درون بورت رقیق نشود ، سه الی چهار بار بورت را با سود شست وشو می دهیم .

حال توسط مزور 10 میلی لیتری  HCl   1/10  نرمال را برداشته درون ارلن خالی می کنیم  و چند قطره فنول فتالئین در آن می ریزیم . سپس بورت را تا صفر آن پر از NaOH  کرده و آن را به پایه می بندیم  ارلن را در زیر بورت قرار می دهیم  برای این که تغیر رنگ را بهتر تشخیص دهیم  یک برگ کاغذ سفید رنگ را در زیر ارلن قرار می دهیم .

شیر بورت را باز کرده  به صورتی که قطره قطره NaOH   درون ارلن بریزد و در هنگام خالی کردن NaOH   در ارلن ارلن را با دست راست تکان می دهیم تا NaOH  سریع تر با HCl  خنثی شود . مشاهده کردیم که  هر قطره سود که در HCl  می ریزد  رنگ آن برای چند  لحظه صورتي شده  ودوباره شفاف می شود  آن قدر سود را اضافه می کنیم تا رنگ محلول به ، صورتی کم رنگ  که پایدار باشد و پس از مدتی رنگ محلول شفاف نشود تغییر کند در آن لحظه شیر بورت را می بندیم و ارلن را از زیر بورت خارج می کنیم  ومقدار  حجم  NaOH  مصرفی را یاداشت می کنیم که حجم آن برابر با  ml 2.9 شد.

حال با استفاده از فرمول روبرو نرمالیته سود را حساب می کنیم :

                                   N(HCl)*V(HCl)=N(NaOH)*V(NaOH)--->0.1*10=N(NaOH)*2.9

N(NaOH)=1/2.9=0.35                                     

نتیجه آزمایش:  از آزمایش بالا نتیجه می گیریم که درتیتر کردن اسید باز باید اکیوالان ها با هم برابر باشد ودر واقع مول های اسید وباز با هم برابر باشد و دراین صورت واکنش خنثی است و پس از تغیر رنگ محلول نقطه پایان بدست می آید که محلول در این لحظه بازی میشود

شرح آزمایش2  :

10 ميلي ليتراگزاليك اسيد  را در داخل  يك بشر 100 ميلي ليتري تميز كه آن را  قبلاً با آب مقطر و آب شهري شستيم مي ريزيم . سپس درون آن يكي دو قطره فنول فتالين مي چكانيم بورت را برداشته آن را با آب مقطر خوب  می شوییم سپس برای این که  سود توسط آب مقطر درون بورت رقیق نشود ، سه الی چهار بار بورت را با سود شست وشو می دهیم بورت را تا ص بندیم  ارلن را در زیر بورت قرار می دهیم  برای این که تغیر رنگ را بهتر تشخیص دهیم  یک برگ کاغذ سفید رنگ را در زیر ارلن قرار می دهیم .

شیر بورت را باز کرده  به صورتی که قطره قطره NaOH   درون ارلن بریزد و در هنگام خالی کردن NaOH   در ارلن ارلن را با دست راست تکان می دهیم تا NaOH  سریع تر با COOCCOOH  خنثی شود. در لحظه ي تغيير رنگ مقدار  حجم  NaOH  مصرفی را یاداشت می کنیم که حجم آن برابر با  ml 3.8 شد.

                                                                                 N(COOCCOOH)*V(COOCCOOH)=N(NaOH)*V(NaOH)---->N(COOCCOOH)*10=0.35*3.8

N(COOCCOOH)=0.133 mol/lit

تيتراسيون اسيد-باز تيتراسيون: روشي که توسط آن ، محلولي با غلظت مشخص به محلولي ديگر اضافه مي‌شود تا واکنش شيميايي بين دو ماده حل شده کامل گردد، تيتراسيون ناميده مي‌شود. تيتر کردن از روش‌هاي تجزيه حجمي است. در تجزيه حجمي ابتدا جسم را حل کرده و حجم معيني از محلول آن را با محلول ديگري که غلظت آن مشخص است که همان محلول استاندارد ناميده مي‌شود، مي‌سنجند. در تيتراسيون محلول استاندارد به‌طور آهسته از يک بورت به محلول حاوي حجم مشخص يا وزن مشخص از ماده حل شده اضافه مي‌شود. افزايش محلول استاندارد ، آنقدر ادامه مي‌يابد تا مقدار آن از نظر اکي‌والان برابر مقدار جسم حل شده شود. نقطه اکي‌والان نقطه اي است که در آن ، مقدار محلول استاندارد افزوده شده از نظر شيميايي برابر با مقدار حجم مورد نظر در محلول مجهول است. اين نقطه را نقطه پايان عمل از نظر تئوري يا نقطه هم ارزي نيز مي‌گويند. روش تيتر کردن: در عمل تيتر کردن ، محلول استاندارد را از يک بورت به محلولي که بايد غلظت آن اندازه گرفته مي‌شود، مي‌افزايند و اين عمل تا وقتي ادامه دارد تا واکنش شيميايي بين محلول استاندارد و تيتر شونده کامل شود. سپس با استفاده از حجم و غلظت محلول استاندارد و حجم محلول تيتر شونده ، غلظت محلول تيتر شونده را حساب مي‌کنند. تشخيص نقطه اکي والان: نقطه اکي‌والان در عمل بوسيله تغيير فيزيکي ( مثلا تغيير رنگ ) شناخته مي‌شود. نقطه اي که اين تغيير رنگ در آن روي مي‌دهد، نقطه پايان تيتر کردن است. در تيتراسيون اسيد و باز شناساگرها براي تعيين زمان حصول نقطه اکي‌والان بکار مي‌روند. تغيير رنگ معرف ، نشانگر نقطه پاياني تيتراسيون مي‌باشد. تيتر کردن واکنش هاي اسيد و باز يا خنثي شدن: تيتر کردن ، عبارت است از تعيين مقدار اسيد يا باز موجود در يک محلول که با افزايش تدريجي يک باز به غلظت مشخص يا بر عکس انجام مي‌گيرد. موقعي که محلول يک باز داراي يونهاي OH- است به محلول اسيد اضافه کنيم، واکنش خنثي شدن انجام مي‌شود: OH- + H3O+ -----> 2H2O شناساگرها: شناساگرها اسيدها و بازهاي ضعيفي هستند که در مقابل تغيير PH تغيير رنگ مي دهند و رنگ شکل ملکولي انها با شکل يوني انها متفاوت است. در حالت کلي ، شناساگرها ماده اي رنگي است که معمولا از مواد گياهي اخذ مي‌شوند و مي‌توانند به شکل اسيدي يا بازي موجوديت يابند. شناساگرها براي شناسايي اسيدها و بازها به ما کمک مي‌کنند. براي تعيين نقطه پايان در حين تيتر کردن از ترکيبات شيميايي مشخص استفاده مي‌شود که در نزديکي نقطه تعادل در اثر تغيير غلظت مواد تيترشونده شروع به تغيير رنگ مي‌کنند. اين ترکيبات ، مواد رنگي شناساگر مي‌باشند. به عبارتي ديگر ، شناساگرها ماده اي رنگي هستند که رنگ آنها در محيط اسيدي و قليايي با هم تفاوت دارد. کاربرد شناساگرها: يکي از ساده ترين راه تخمين کمي PH ، استفاده از يک شناساگر است. با افزودن مقدار کمي از يک شناساگر به يک محلول ، تشخيص اسيدي يا بازي بودن آن ممکن مي‌شود. در صورت مشخص بودن PH ، تغيير شناساگر از يک شکل به شکل ديگر ، با توجه به رنگ مشاهده شده ، مي‌توان تعيين کرد که PH محلول کم‌تر يا بيشتر از اين مقدار است. شيميدان‌ها از اين گونه مواد براي شناسايي اسيدها و بازها کمک مي‌گيرند. شناساگرهاي زيادي وجود دارد که معروفترين آنها ليتموس (تورنسل) است که در محيط اسيدي ، قرمز ، در محيط بازي ، آبي و در حدود خنثي بنفش رنگ است. تغيير رنگ آن در نزديکي PH برابر 7 رخ مي‌دهد. در هر حال تغيير رنگ ناگهاني نيست. فنل فتالئين ، معرف ديگري است که بيشتر براي بازها قابل استفاده است. اين ماده جامدي سفيد رنگ است که در آزمايشگاه محلول الکلي آن را بکار مي‌برند. اين محلول در محيط اسيدي رنگ و در محيط قليايي رقيق ارغواني است. مي‌توان از آب کلم سرخ نيز به‌عنوان يک شناساگر اسيد و باز استفاده کرد. از آميختن شناساگرهاي مختلف با يکديگر نوار کاغذي بدست مي‌آيد که با يک مقياس رنگ مقايسه‌اي همراه است و براي اندازه گيري‌هاي تقريبي PH بطور گسترده کاربرد دارد. انواع گوناگوني از ترکيبات ، هم سنتزي و هم طبيعي وجود دارند که بر حسب PH محلولي که در آن حل مي‌شوند، رنگ متفاوتي به خود مي‌گيرند. بعضي از اين مواد هزاران سال است که براي نشان دادن خصلت اسيدي يا بازي آب‌ها بکار گرفته شده‌اند. اين ترکيبات همچنين براي شيميدان عصر حاضر که از آنها براي تخمين PH محلول‌ها و تشخيص نقطه پاياني در تيتراسيون‌هاي اسيد – باز سود مي‌برند، اهميت زيادي دارند. رنگ شناساگر: محلولي که محتوي يک شناساگر باشد، با تغييرات PH ، يک تغيير پيوسته در رنگ از خود ظاهر مي‌سازد. لکن ، چشم انسان به اين تغييرات حساس نيست. نوعا از يک گونه بايد پنج تا ده برابر بطور اضافي موجود باشد تا رنگ آن گونه به چشم بيننده يک رنگ غالب به نظر آيد. افزايش بيشتر در اين نسبت هيچ تاثير قابل روئيتي ندارد. فقط در ناحيه‌اي که نسبت از پنج تا ده برابر براي يک شکل به نسبت مشابهي براي يک شکل تغيير کند، بنظر مي‌آيد که رنگ محلول تغيير کرده است. روش کار: 20 ML از محلول HCL=0.1M مولار را که تهيه کرده ايم توسط يک پيپت به درون يک ارلن ريخته و به ان 20ML اب مقطر و چند قطره(سه قطره) از معرف فنل فتالين اضافه مي کنيم . سپس يک بورت را (که قبلا با اب مقطر و مقداري از محلول استانداردمان ان را شسته ايم) پر از محلول سود استاندارد (NaoH) مي کنيم . بورت را توسط يک گيره به پايه متصل مي کنيم و ارلن حاوي محلول HCL را در زير بورت قرار مي دهيم انتهاي بورت بايد از دهانه ي ارلن مقداري فاصله داشته باشد تا بتوان به راحتي ارلن را تکان داد .شير بورت را کمي باز ميکنيم تا محلول استاندارد قطره قطره به درون ارلن بريزد .با چکيدن هر قطره ارلن را به صورت دوراني تکان ميدهيم تا محلول همگن شود اين عمل را ادامه ميدهيم تا اينکه محلول درون ارلن ارغواني رنگ شود .هنگامي که رنگ محلول ارغواني شد شير بورت را بسته وارلن را تکان مي دهيم اگر رنگ ارغواني از بين رفت قطره بعدي را اضافه ميکنيم اين کار را ادامه ميدهيم تا محلول ارغواني يکنواختي به دست بيايد . حال حجم را از روي بورت مي خوانيم و محاسبات را انجام مي دهيم. M1 V1 n1 = M2 V2 n2 (0.1).(7.4).(1) = (M2).(10).(1) M2=0.74 / 10 M2=0.074

           اعضای گروه : هلیا بهشتی فر - سمن صبری * گروه 4

                            عنوان گزارش : تیتراسیون اسید و باز

به نام خدا

تیتراسیون:

تیتراسیون عبارت است از برابر کردن یک محلول با محلول دیگر از نظر شیمیایی. در تیتراسیون معمولا مقدار معینی از یک محلول را در یک بشر یا ارلن مایر ریخته و محلول دیگر را به آرامی روی آن می افزایند تا از نظر شیمیایی  محلول ها یکی شوند،یعنی نقطه تعادل فرا رسد .افزایش محلول استاندارد آنقدر ادامه می ‌یابد تا مقدار آن از نظر اکی‌والان برابر مقدار جسم حل شده شود . نقطه اکی‌والان نقطه ای است که در آن ، مقدار محلول استاندارد افزوده شده از نظر شیمیایی برابر با مقدار حجم مورد نظر در محلول مجهول است . این نقطه را نقطه پایان عمل از نظر تئوری یا نقطه هم ارزی نیز می‌گویند .

 در عمل تیتر کردن ، محلول استاندارد را از یک بورت به محلولی که باید غلظت آن اندازه گرفته ‌شود  می‌ افزایند و این عمل تا وقتی ادامه دارد که واکنش شیمیایی بین محلول استاندارد و تیتر شونده کامل شود . سپس با استفاده از حجم و غلظت محلول استاندارد و حجم محلول تیتر شونده ، غلظت محلول تیتر شونده را حساب می‌کنن

روش تیتر کردن:

تشخیص نقطه اکی‌والان:

نقطه اکی‌والان در عمل بوسیله تغییر فیزیکی ( مثلا تغییر رنگ ) شناخته می‌شود . نقطه ای که این تغییر رنگ در آن روی می‌دهد ، نقطه پایان تیتر کردن است . در تیتراسیون اسید و باز شناساگرها برای تعیین زمان حصول نقطه اکی‌والان بکار می‌روند . تغییر رنگ معرف ، نشانگر نقطه پایانی تیتراسیون می‌باشد .

هنگامیکه یک محلول اسیدی یک محلول بازی را کاملا خنثی کرد . گوین تعداد اکی والان هر دو یکی است از این بیان می توان معادله زیر را نتیجه گرفت :

N₁V_{1 =} N₂V₂

هر محلولی با نرمالیته معینی که برای تعیین نرمالیته محلول دیگر به کار می رود، (محلول استاندارد) می گویند.

E=M.Wt

   n  

E: وزن اكي والاني                  M.Wt: وزن مولكولي                    n: ظرفيت

 n در انواع واكنش هاي شيميايي :

1-اسيد و باز ساده : تعداد H /OH

2-اكسايش-كاهش :الكترون هاي مبادله شده

3-نمك هاي فلزي : تعداد فلز *ظرفيت فلز

آزمايشات انجام شده:

1-تيتراسيون HCL      و     NAOH  كه دران HCL محلول استاندارد 0.1 نرمال و غلظت نامعلوم NAOH   با حجم 10 ميلي ليتر :

محلول مجهول (NAOH) راداخل ارلن ريخته و محلول معلوم (HCL) راداخل بورت ميريزيم سپس دو قطره فنول فتالين به NAOH اضافه كرده مشاهده مي شود كه محلول ارغواني شده سپس ارلن را زير بورت حاوي HCL گذاشته در حالي كه ارلن را به طور مرتب هم ميزنيم HCL راكم كم اضافه كرده تا محلول بيرنگ شود در اين لحظه واكنش به پايان رسيده و حجم اسيد مصرفي را از روي بورت مشاهده و ياد اشت ميكنيم و اين كار را براي اطمينان بيشتر سه بار تكرار ميكنيم (حداكثر خطا=0.3

حجم هاي بدت امدهرا ميانگين ميگيريم و در فرمول زير مي گذاريم تا غلظت NAOH بدست ايد .

N*Vاسيد=N*V باز

2-تعيين درصد خلوص اسيد استيك : (5 گرم اسيد استيك و 100 ميلي ليتر سود 0.1 نرمال )

بالن 50 را روي ترازو قرار مي دهيم وترازو را صفر ميكنيم سپس 5 گرم اسيد استيك را وزن كرده و با اب به حجم ميرسانيم و همگن ميكنيم سپس 10 ميلي ليتر از اسيد ساخته شده را با پيپت حبابدار به ارلن منتقل مي كنيم و دو قطره فنول فتالين در ارلن ريخته در اين حالت محلول بي رنگ است . سپس ارلن را زير بورت حاوي سود 0.1 نرمال (0.4 گرم بر ليتر سود ) گذاشته و تيتراسيون را تا لحظه اي كه رنگ محلول داخل ارلن به رنگ صورتي كمرنگ و ثابت در ايد ادامه مي دهيم بعد از اتمام واكنش حجم مصرفي را از روي بورت مي خوانيم و در فرمول بالا گذاشته و نرماليته اسيد استيك را محاسبه مي كنيم  و غلظت معمولي ان رااز حاصلضرب نرماليته در وزن اكي والاني بدست مي اوريم و با توجه به غلظت معمولي جرم ان را در 50 ميلي ليتر محاسبه كرده و درصد خلوص ان را بدست مي اوريم .

<span lang="AR-SA" style="font-size:12.0pt;font-family:"Arial","sans-serif";mso-ascii-theme-font: minor-bidi;mso-fareast-font-family:"Times New Roman";mso-hansi-theme-font:minor-bidi; mso-bidi-font-family:Arial;mso-bidi-theme-font:minor-bidi

سلامی دوباره به دانشجویان عزیز:

 هنگامی که در حال ارسال گزارس کارهای خود هستتید متنتان را با اندازه ی 12 و به رنگ مشکی ارسال کنید

با تشکر

شکیبازاده

به نام خدا

گزارش کار آزمایشگاه شیمی عمومی 1

گروه 3 :گلنار صفری و نیوشا صدرایی فر

ساعت کلاس : 13:00 الی 17:00

موضوع : تیتراسیون اسید و باز

                                     به نام خدا

فائزه پونکی

رشته مهندسی شیمی-صنایع غذایی گروه 7 ساعت 17-13

گزارش کار آزمایشگاه شیمی عمومی-تیتراسیون اسید و باز

 بقیه در ادامه مطلب